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 廈門儀邁環(huán)保科技有限公司 吳小姐

1. 什么是COD？

化學(xué)需氧量（COD） 是指在強(qiáng)氧化劑（如重鉻酸鉀）作用下，水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）被氧化時(shí)所消耗的氧化劑的量，折算成氧的質(zhì)量濃度（單位：mg/L）。

目的： 用來衡量水體受有機(jī)物污染的嚴(yán)重程度。

2. 檢測(cè)方法概覽

根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) HJ 828-2017，常見的方法是：

重鉻酸鹽法： 適用于COD值大于10mg/L的水樣，準(zhǔn)確度高，是仲裁方法。

快速消解分光光度法： 適用于大批量樣品篩查，操作相對(duì)簡(jiǎn)單。

本指南主要介紹：HJ 828-2017 重鉻酸鹽法

3. 實(shí)驗(yàn)原理

在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以硫酸銀作為催化劑，加熱回流。待水樣中的還原性物質(zhì)被氧化后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀。根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨的量，換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

4. 所需儀器與試劑

儀器設(shè)備

COD回流裝置： 帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置（或COD消解器）。

加熱裝置： 可調(diào)功率的電爐或COD專用消解儀。

滴定管： 25mL或50mL酸式滴定管（棕色）。

其他： 容量瓶、移液管、量筒、錐形瓶。

試劑（需使用分析純及以上純度）

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7=0.250mol/LC1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）： 稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水，移入1000mL容量瓶定容。

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（[NH4]2Fe[SO4]2?6H2O≈0.05mol/L[NH4]2Fe[SO4]2?6H2O≈0.05mol/L）： 稱取19.5g溶于水，加10mL濃硫酸，冷卻后定容至1000mL。（注：此溶液需每日標(biāo)定）

試亞鐵靈指示劑： 稱取1.485g鄰菲啰啉與0.695g硫酸亞鐵溶于水，定容至100mL。

硫酸銀-硫酸溶液： 向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使其溶解。

硫酸汞： 結(jié)晶或粉末（用于氯離子掩蔽）。

5. 檢測(cè)步驟

第一步：取樣與預(yù)處理

取混勻的水樣 20.0mL 置于錐形瓶中。

判斷氯離子含量： 若水樣中氯離子濃度高（>1000mg/L），需按比例加入硫酸汞（硫酸汞:氯離子 = 10:1），搖勻。

第二步：回流消解

加藥：

加入 10.0mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

加入幾顆防爆沸玻璃珠或沸石。

緩緩加入 30mL 硫酸銀-硫酸溶液（邊加邊搖勻，防止局部沸騰）。

加熱：

將錐形瓶連接到回流裝置（或置于COD消解儀上），接通冷凝水。

加熱，從溶液開始沸騰起計(jì)時(shí)，回流2小時(shí)。

冷卻：

回流結(jié)束后，關(guān)閉電源，讓溶液冷卻。

用少量蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。

第三步：滴定

待溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑。

用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色 -> 藍(lán)綠色 -> 紅褐色即為終點(diǎn)。

記錄消耗的硫酸亞鐵銨體積 V2。

第四步：空白實(shí)驗(yàn)

以 20.0mL 蒸餾水代替水樣，按相同的步驟進(jìn)行回流和滴定。

記錄空白消耗的硫酸亞鐵銨體積 V0。

第五步：硫酸亞鐵銨的標(biāo)定

取10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶，加90mL蒸餾水，加30mL濃硫酸。

冷卻后，加3滴指示劑，用待標(biāo)定的硫酸亞鐵銨滴定（紅褐色終點(diǎn)）。

計(jì)算濃度：，其中V為標(biāo)定消耗體積。

6. 計(jì)算公式

V0： 空白滴定消耗的硫酸亞鐵銨體積 (mL)

V1： 水樣滴定消耗的硫酸亞鐵銨體積 (mL)

C： 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)

8： 氧（1/2 O）的摩爾質(zhì)量 (g/mol)

V： 水樣體積 (mL)

7. 注意事項(xiàng)與常見問題

?? 安全第一

劇毒與腐蝕： 重鉻酸鉀有毒，硫酸腐蝕性強(qiáng)。操作時(shí)必須佩戴防護(hù)眼鏡、手套和實(shí)驗(yàn)服。

防燙傷： 消解過程高溫，拿取錐形瓶需使用長(zhǎng)柄鉗或隔熱手套。

?? 質(zhì)量控制

氯離子干擾： 氯離子能被重鉻酸鉀氧化生成氯氣，導(dǎo)致結(jié)果偏高。若氯離子高，務(wù)必加硫酸汞絡(luò)合，且硫酸汞的加入量至少應(yīng)為氯離子量的10倍。

硫酸亞鐵銨不穩(wěn)定： 該溶液濃度易變，每次實(shí)驗(yàn)前必須重新標(biāo)定。

消解全： 確保回流時(shí)間達(dá)到2小時(shí)，且冷凝水必須通暢，防止有機(jī)物揮發(fā)損失。

? 結(jié)果異常分析

結(jié)果偏低： 可能氯離子干擾未全消除；消解不全；取樣量過大導(dǎo)致重鉻酸鉀不足。

結(jié)果偏高： 可能滴定終點(diǎn)判斷過晚（紅褐色過深）；空白值偏高。

8. 快速方法替代

如果您需要現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)或非精確監(jiān)管數(shù)據(jù)，可以使用：

COD快速測(cè)定儀（消解比色一體）： 使用預(yù)制試劑管，消解后直接放入儀器讀數(shù)。

優(yōu)點(diǎn)： 操作簡(jiǎn)單、速度快（15-30分鐘）、產(chǎn)生廢液少。

缺點(diǎn)： 對(duì)于高濁度或特殊水樣，誤差可能比重鉻酸鹽法大。

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