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技術文章

鋰電池電解質高氯酸鋰(LiClO4)中痕量水分含量測定解決方案

更新時間:2026-05-20 瀏覽次數:127


廈門儀邁環保科技有限公司 吳小姐

關于鋰電池材料

 

近年來,新能源領域持續吸引著人們的目光。鋰電池作為一種關鍵的新能源技術,電池一般主要由五部分組成:正極、負極、電解液、隔膜、外殼與電極引線,正極包括由鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰等及鋁箔組成的電流收集極。負極由石墨化碳材料和銅箔組成的電流收集極組成。電池內充有有機電解質溶液,其內部環境的水分含量控制顯得尤為重要。

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隨著新技術的更新迭代,通過添加導電鹽(如:六氟磷酸鋰等)和其他添加劑,電池的性能和穩定性得以進一步提升。鋰電池內部必須要求是無水 (水含量低于20mg/kg) 的環境,因為常用的導電鹽會與水反應生成HF,由于其有毒和腐蝕性,會損壞電池單體。同時,水分含量高不僅會降低電池容量、減少電池的循環使用次數、導致電解液中的鋰鹽分解,還會影響正極材料、負極材料的結構穩定性,對鋁集流體進行腐蝕等。因此,水分含量是鋰電池生產和質量控制中最關鍵的指標之一。

 

由于電池生產中所用的材料和試劑的水分含量都極低,建議選卡爾費休庫侖法水分測定方法。根據不同的樣品性質,可采用不同的測試方法,能夠溶解在庫侖法試劑中的樣品可采用直接測定法,如:電解液、溶劑等液體樣品,六氟磷酸鋰等可以溶解的固體樣品等;對于正極材料、負極材料、電池隔膜等無法溶解的固體樣品,可以通過卡氏加熱爐方法測定其水分含量。如:正極材料、正負極片、電池隔膜等。

 

在鋰電池中,?高氯酸鋰?(LiClO?)主要用作?電解質鹽?,其作用主要是提供鋰離子傳導通道?:作為鋰鹽,高氯酸鋰在有機溶劑(如:碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等)中解離出 Li?,實現正負極之間的離子傳輸,保障電池充放電過程的正常進行。

 

 

 

實驗技巧和建議:

高氯酸鋰具有吸濕性,在處理過程中會從大氣環境中吸收水分。因此,建議盡量減少樣品與大氣濕氣接觸,以獲得可靠且可重復的測定結果。建議樣品制備,甚至整個測定過程都應在干燥的手套箱中進行。

 

一些常見的電解質添加劑(如:氯乙烯或硼酸鹽)會與含卡爾費休試劑中的醇類物質發生副反應。建議減小樣品取樣量、加大更換試劑的頻率、快速滴定至終點,可以大大提高測定結果的可靠性和精準性。

 

? 含醛酮結構的樣品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類,以及含有丙酮、丁酮、環己酮等酮類的樣品,建議采用有隔膜電極滴定池的水分測定儀,需選擇醛酮樣品的專用試劑:陽極液(貨號:1.88062.0500)和陰極液(貨號:1.88063.0010)。

 

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所需試劑(Aquastar®庫侖法滴定劑,降本增效:只需用1瓶試劑,無需區分陰極液和陽極液)

貨號

產品描述

滴定劑用量

備注

1.09255.0508

Aquastar®庫侖法滴定劑,用于有隔膜電極滴定池,陰/陽極液均適用

5 mL

用作陰極液

150 mL

用作陽極液

1.88055.001

Aquastar®標準水,15-30 ppm,庫侖法測定和卡氏爐(120-160°C)測定

/

CRM級,包裝規格:10 x 8mL

1.88051.0010

Aquastar®標準水 0.1%(1.0 mg 水/g)

/

CRM級,包裝規格:10 x 8mL

 

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所需試劑(Aquastar®庫侖法滴定劑,降本增效,一站式采購)

貨號

產品描述

滴定劑用量

備注

1.88079.0500

Aquastar®庫侖法滴定劑,用于無隔膜電極滴定池

150 mL

新配方可有效避免試劑結晶現象,更加適用于環境濕度較大的實驗室

1.88055.0010

Aquastar®標準水,15-30 ppm,庫侖法測定和卡氏爐(120-160°C)測定

/

CRM級,包裝規格:10 x 8mL

1.12939.0010

Aquastar®乳糖標準水 5%, 固體水標,可用于容量法和卡氏爐(140-160°C)測定

/

CRM級,包裝規格:10G

備注:您也可以選擇使用150 mL的 1.09257.0508 Aquastar®庫侖法滴定劑(有/無隔膜電極滴定池均適用,陰/陽極液均適用)。




1.卡氏加熱爐設置



設定溫度:170°C

設定時間:300秒


 

2.滴定儀參數設置建議,用于終點指示,例如:


極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩定時間:30秒

滴定終止標準:  漂移值< 10 μg/min


3. 建議取樣量:


0.35克


 

方法步驟簡介:

將卡爾費休試劑分別倒入帶有隔膜電極的滴定池的陰極和陽極室中。啟動滴定儀,滴定至系統平衡和干燥,經過預滴定和漂移值穩定后,先測定空白樣品瓶的空白值后,將待測樣品稱重并放入新的樣品瓶中,隨后立即蓋緊瓶蓋。將樣品瓶手動或自動放入卡氏加熱爐中,并根據所設置的溫度程序進行加熱。由此釋放出的水分通過氣流(干燥空氣或氮氣)轉移到滴定池中,并進行庫侖滴定法測定,儀器上直接讀取待測樣品的水分含量值。

 

其他常用產品推薦:

貨號

產品描述

備注

1.88035.0500

緩沖溶液(用于強酸性樣品的緩沖,調節pH值至5-7)

500mL

1.88036.0500

緩沖溶液(用于強堿性樣品的緩沖,調節pH值至5-7)

500mL

1.00136.0250

苯甲酸

250G

1.08297.2500

二甲苯

2.5L

1.09684.1000

甲酰胺

1L

1.05704.0250

分子篩,孔徑0.3nm,直徑2mm,粒徑10目數

250G

1.05734.0250

分子篩,孔徑0.3nm,直徑2mm,粒徑10目數,含指示劑

250G

 

 


關于默克無機試劑

高品質的無機試劑廣泛應用于色譜、光譜、滴定及其它分析技術,為制藥、食品和飲料、環境、新能源電池、半導體等各行各業提供全面的分析產品解決方案。我們與您共同攜手,一起實現分析結果的精準性、準確性和一致性,并滿足法規及監管要求。

 

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